常見問(wèn)題
1. XPS為什么測(cè)試信號(hào)較弱？
XPS測(cè)試信號(hào)與檢測(cè)器接收到的X射線光電子含量有關(guān)，而X射線光電子的接受量與樣品表面的光滑度，該元素在表面的分布含量，元素在表面的均一度，樣品表面污染程度有關(guān)。核心原因是表面的元素含量，在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)無(wú)法更改的情況下，樣品不可變情況下，可以通過(guò)研細(xì)粉末或者塊體表面提前拋光處理，新制樣品，抽真空保存等方式進(jìn)行改善（樣品一定要是新鮮制備的樣品，放置太久可能測(cè)試都是污染碳的峰）。您在測(cè)試之前進(jìn)行備注某些元素含量較低，我們也將通過(guò)采集參數(shù)的優(yōu)化進(jìn)行改善。
2. XPS定量結(jié)果，元素之間比例或者元素含量和我預(yù)期差別太大？?
XPS含量分析是一種半定量分析，含量分析公式是Normalised Peak Area = Peak Area / (SF * TXFN * ECF)，Normalised Area * 100 / Sum of Normalised Areas，通過(guò)該公式我們可以得知，元素含量和該元素的出峰面積，靈敏度因子有關(guān)，而且是歸一化之后求得的相對(duì)含量比例。因此該定量結(jié)果存在誤差較大，一般來(lái)說(shuō)誤差在20%左右。因此可以進(jìn)行趨勢(shì)對(duì)比，用于準(zhǔn)確元素含量比較則是不合適的。如果需要精確含量分析，建議ICP或者有機(jī)元素分析等精確定量方法。
3. XPS定性分析中，元素發(fā)生了偏移或者未發(fā)生偏移，和我預(yù)期不符：?
首先判斷污染碳是否進(jìn)行準(zhǔn)確校正，如果準(zhǔn)確校正的情況下還是發(fā)生與預(yù)期不符的情況，可以進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，分析原因，也可以進(jìn)行不同樣品間交叉驗(yàn)證，以及重測(cè)驗(yàn)證。
4. XPS定性分析中出現(xiàn)了不該出現(xiàn)的峰形：?
首先進(jìn)行樣品的全譜分析，判斷樣品中都有哪些元素出現(xiàn)，以及不同元素之間的重疊峰問(wèn)題，如果排除這些仍然無(wú)法解釋，考慮樣品污染問(wèn)題，比如在制樣中引入污染，或者未進(jìn)行刻蝕處理（氬離子刻蝕會(huì)有氬的峰）
5. XPS無(wú)法檢測(cè)H、He的原因：?
H、He的光致電離界面小，信號(hào)太弱。 以Scofield計(jì)算的結(jié)果為例，Al Ka 激發(fā)源，C 1s為1.00, H 1s為0.0002, He 1s為0.0082,Li 1s為0.0568。H的1s電子很容易轉(zhuǎn)移，大多數(shù)情況下會(huì)轉(zhuǎn)移到其他原子附近，所以難檢測(cè)。
H、He沒(méi)有內(nèi)層電子，外層電子用于成鍵。如對(duì)于H元素而言，有機(jī)物中的H一般都是和別的元素成鍵，自己失去電子，只有原子核，所以用X射線去激發(fā)，沒(méi)有光電子被激發(fā)出來(lái)，所以只能得到H和C或者其他原子結(jié)合的價(jià)帶信息。
6. XPS的信息深度：?
樣品的探測(cè)深度通常用電子的逃逸深度度量。
電子逃逸深度 λ (Ek)：
電子逃逸深度：
金屬0.5~3 nm;
氧化物2~4 nm;
有機(jī)和高分子4~10 nm;
通常：取樣深度為d=3λ。