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EBSD 的發(fā)展大致經(jīng)歷了以下五個階段:
一是 20 世紀 70 年代,Venables 等在掃描電鏡下觀察到背散射電子衍射菊池帶,即所謂的高腳菊池帶。這個發(fā)現(xiàn)開創(chuàng)了新的取向結(jié)構(gòu)分析技術(shù),當時沒有人能準確預(yù)測它能發(fā)展到什么程度。
二是 20 世紀 80~90 年代,Dingley 及 Hjelen 等人在英國和挪威開發(fā)出能用計算機標定取向的 EBSD 設(shè)備,并成功將 EBSD 技術(shù)商品化。
三是 20 世紀 90 年代初在人工手動確定菊池帶的基礎(chǔ)上,人們先后成功研究出自動計算取向、有效圖像處理以及自動逐點掃描技術(shù)來確定菊池帶位置和類型。
四是 90 年代后期,能譜分析與 EBSD 分析的有效結(jié)合集成化,使相鑒定更加有效和準確。五是原位分析技術(shù),指 SEM 中的原位加熱、原位加力、FIB 原位切割從而進一步實現(xiàn) 3D-OIM。
EBSD 技術(shù)是基于掃描電子顯微鏡(SEM)中電子束在傾斜(一般為 70°)樣品表面上激發(fā)出近似相干的背散射電子,被探頭收集并形成衍射菊池花樣,從而分析確定晶體結(jié)構(gòu)、取向及相關(guān)信息的方法,在材料科學研究中獲得了非常廣泛的應(yīng)用。
EBSD 相關(guān)基礎(chǔ)知識:
標定率:計算機準確標定出的菊池花樣點數(shù)占總采集點數(shù)的比值。
EBSD 物相的鑒定需要計算機采集的物相信息(菊池花樣)與數(shù)據(jù)庫作比對。若一致,即可標定;若不一致,則無法標定,即無法準確判斷是什么物質(zhì)。所以只有提供準確的物相信息,才能做準確的 EBSD 測試。
EBSD 質(zhì)量主要取決于標定率,而標定率影響因素主要有三個:1.晶粒完整性 2.樣品內(nèi)應(yīng)力 3.制樣水平 若樣品本身同時存在晶體和非晶,或樣品變形程度很大,抑或拋光質(zhì)量不好,都將導(dǎo)致標定率偏低。另外,部分樣品自身是順磁性(如 Fe、Co、Ni 等)或者磁性(NdFeB 等),會與 SEM 的磁線圈相互作用而導(dǎo)致實驗過程中 SEM 的像散發(fā)生動態(tài)變化,從而惡化 EBSD 的實驗效果。