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化學(xué)吸附(北京)

化學(xué)吸附(北京)

價 格:300

儀器安裝地址:北京檢測中心

檢測能力:TPR、TPD、脈沖吸附

檢測周期:7 工作日

項目好評率:99.85%

平均完成周期:4 工作日

服務(wù)次數(shù):2912 次


項目介紹和特點

動態(tài)分析技術(shù)(程序升溫技術(shù))作為一種原位表征技術(shù),可以在反應(yīng)或接近反應(yīng)的條件下有效的研究催化過程,是催化劑表征的一種常用手段。程序升溫技術(shù)指的是當(dāng)固體物質(zhì)或預(yù)吸附某些氣體的固體物質(zhì)在載氣流中以一定的升溫速率加熱時,檢測流出氣體組成和濃度的變化的一種技術(shù)。主要包括程序升溫脫附(TPD),程序升溫還原(TPR)、程序升溫氧化(TPO)以及脈沖吸附等研究。


1. 程序升溫脫附(TPD)原理是先讓固體進(jìn)行活化,一般是200-400℃氦氣吹掃的條件下,除去樣品所含水分以及其他吸附質(zhì)。比如,酸吸附一些堿性分子(吡啶或者NH3)至飽和,然后低溫加熱出去物理吸附的堿分子,余下的就是化學(xué)吸附的堿性探針分子。繼續(xù)升高溫度,當(dāng)吸附質(zhì)被提供的熱能所活化至足以克服逸出所需要的能量時就會產(chǎn)生脫附。吸附質(zhì)脫附的難易程度主要取決于吸附鍵的強(qiáng)度。由于固體酸催化劑的活性來源于其結(jié)構(gòu)中的酸性位,表征其催化劑的酸密度,酸強(qiáng)度,以及強(qiáng)度分布,對于催化劑設(shè)計、活性評價和應(yīng)用均具有參考價值。


2. 程序升溫還原(TPR)是一種在等速升溫的條件下進(jìn)行的還原過程。在升溫過程中如果樣品發(fā)生還原,氣相中的氫氣濃度隨溫度變化而發(fā)生濃度變化,把這種變化過程記錄下來就得氫氣濃度隨溫度變化的TPR圖。常用的還原劑是氫氣(5%或者10%氫氣跟氬氣或者氮氣的混合氣體)。每一個TPR的峰一般代表著催化劑中一個可還原的物種,其最大值對應(yīng)的溫度稱為峰溫(TM),TM的高低反映了催化劑上氧化物種被還原的難易程度,對應(yīng)的峰面積正比于該氧化物的物量的多少。TPR的研究對象是負(fù)載或者非負(fù)載的金屬或者金屬氧化物催化劑。通過TPR實驗可以獲得金屬價態(tài)變化、兩種金屬間的相互作用、金屬氧化物跟載體間的相互作用,氧化劑還原反應(yīng)的活化能等信息。推斷催化劑的失活原因,確定合理的再生溫度。


3. TPO催化劑在完成TPR還原之后重新被氧化,確定被重新氧化部分占總共被還原部分的比例,用這個比例來反映催化劑的循環(huán)氧化還原性能。


5. 脈沖化學(xué)吸附是通過測量反應(yīng)氣的吸附量來計算樣品的金屬分散度、活性(金屬)表面積和晶體的尺寸(微晶粒度)。一定體積的分析氣體被多次注入到樣品管中,分析氣體與活性金屬中心發(fā)生化學(xué)吸附,記錄信號變化,當(dāng)吸附飽和后停止實驗。舉例說明:氫在Pt上呈原子態(tài)吸附,所以被消耗的氫原子數(shù)等于催化劑表面活潑金屬Pt的原子數(shù)(不同的金屬對于H2,CO等氣體具有明確的選擇性和計量關(guān)系)。通過計算Pt金屬占催化劑的含量百分比,根據(jù)測試取樣的樣品量計算出來Pt的實際原子個數(shù),通過氫氣的消耗量來計算表面Pt原子占總Pt的含量百分比。


應(yīng)用領(lǐng)域:

  • 燃料電池:燃料電池催化劑常用的是Pt/C,PtRu/C, PtRuIr/C,用TPR分析催化劑具有的氧化物相數(shù)量。脈沖吸附技術(shù)來分析活性金屬表面積,活性金屬分散度,活性金屬的粒徑,這些參數(shù)可以表征催化劑吸附脫附H2的能力;

  • 催化部分氧化反應(yīng):活性元素通常為 Mn,Co,Bi,F(xiàn)e,Cu,Ag,這些催化劑用于在氣相H2,NH3,甲烷,乙烯,丙烯中氧化,通常用TPO,TPD,O2加熱脫附,O2分離;

  • 裂解催化劑:通常是像沸石一樣的酸性催化劑,可以將長鏈烴變成柴油和汽油,一般用NH3或者吡啶化學(xué)吸附來確定總酸性。TPD確定強(qiáng)酸分布;

  • 催化重整催化劑:這些催化劑一般在Si-Al或者純Al基底上含有Pt,Re,Sn等元素。用來產(chǎn)氫,芳烴和烯烴。金屬表面積,金屬分散度,金屬粒徑。

  • 異構(gòu)催化劑:通常是含有Pt等貴金屬的多孔催化劑,比如沸石分子篩。他們可以將直鏈烯烴轉(zhuǎn)化為支鏈烯烴,可增加混合汽油中的辛烷值。TPR確定活性物相,脈沖吸附獲得金屬分散度。

  • 加氫裂化催化劑:這類催化劑通常由Mo,Ni,Co和W硫化物構(gòu)成。它們用于加工含有不利于典型裂解工藝的多環(huán)芳烴的原料。Tpr可以分析催化反應(yīng),O2脈沖化學(xué)吸附可以確定活性物相;


相關(guān)資料

服務(wù)方信息

專屬客服

項目評價

檢測質(zhì)量:
5分
服務(wù)態(tài)度:
5分
檢測時效:
5分
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